Penentuan Titik Lebur

BAB I

PENDAHULUAN

A.    Latar Belakang

besarnya titik lebur suatu zat padat dipengaruhi oleh Bentuk dan sifat ikatan atom-atom sehingga dapat juga digunakan sebagai jalan untuk mengetahui kemurnian suatu zat. Apabila suatu zat padat tercampur oleh bahan pengotor, maka tentu saja akan mempengaruhi besarnya titik lebur zat murni.

Dalam bidang farmasi, suatu senyawa obat murni dapat ditentukan kemurniannya salah satunya dengan jalan penentuan titik leburnya. Selain itu penentuan titik lebur dari suatu bahan obat juga digunakan dalam pembuatan sediaan obat (terutama untuk obat yang diberikan melalui rektal), dan diperlukan pada penentuan cara penyimpanan suatu sediaan obat agar tidak mudah rusak pada suhu kamar/tertentu.

Melihat kegunaan dari penentuan titik lebur suatu zat padat ini, maka diadakan praktikum ini dengan maksud agar mahasiswa memahami cara penentuan titik lebur suatu senyawa obat. Dalam praktikum ini akan ditentukan titik lebur dari aspirin dan iodoform, yang dalam kesehariannya aspirin digunakan sebagai analgetik-antipiretik dan iodoform digunakan sebagai antiseptikum.

B.   Rumusan Masalah

 Bagaimana cara menentukan titik lebur dari asam salisilat dengan menggunakan alat thile?

C.   Maksud Praktikum

            Agar dapat mengetahui dan memahami cara penentuan  titik lebur dari suatu zat padat secara mikro dengan alat thile (thiele).

D.   Tujuan Praktikum

Menentukan titik lebur dari zat padat yaitu asam salisilat dengan menggunakan paraffin cair sebagai medium penghantar panas.

E.   Manfaat Praktikum

            Adapun manfaat yang kita dapatkan pada percobaan ini ialah kita dapat mengetahui cara menentukan titik lebur dari bahan asam salisilat degan menggunakan alat thile sehingga dapat menambah pengetahuan kita tentang cara penetuan titik lebur pada suatu sampel.

BAB II

KAJIAN PUSTAKA

A.   Teori Umum

Titik didih normal adalah temperature dimana tekanan uap cairan menjadi sama dengan tekanan luar yaitu 760 mmHg (system terbuka). (Kosman, 2005)

Titik didih suatu cairan ialah suhu pada saat tekanan uap jenuh cairan itu sama dengan tekanan luar (tekanan yang dikenakan pada permukaan cairan). Apabila tekanan uap sama dengan tekanan luar, maka gelembung uap yang terbentuk dalam cairan dapat mendorong diri ke permukaan menuju fase gas. Oleh karena itu, titik didih suatu cairan bergantung pada tekanan luar (Anonim, 2005)

Jarak lebur zat adalah jarak antara suhu awal dan suhu akhir peleburan zat. Suhu awal dicatat pada saat zat mulai menciut atau membentuk tetesan pada dinding pipa kapiler, suhu akhir dicatat pada saat hilangnya fase padat. (Dirjen POM, 1979)

Suhu lebur zat adalah suhu pada saat zat tepat melebur seluruhnya yang ditunjukkan pada saat fase padat tepat hilang (Dirjen POM, 1979)

Titik beku atau titik leleh dari senyawa murni adalah temperature di mana fase padat dan fase cair berada dalam keseimbangan pada tekanan  atm. Keseimbangan di sini berarti kecenderungan zat padat berubah menjadi wujud cair sama dengan kecenderungan terjadinya proses sebaliknya, karena cairan dan padatan keduanya mempunyai kecenderungan melepaskan diri yang sama (Martin, 1990)

Sekarang jika zat terlarut dilarutkan dalam cairan pada titik tripel (air bebas udara, dimana zat padat, zat cair dan uap ada dalam keseimbangan, terletak pada tekanan 4,58 mm Hg dan temperature 0,0098^o C), kecenderungan melepaskan diri atau tekanan uap pelarut cair mengalami penurunan di bawah tekanan pelarut murni. Temperatur harus turun dengan maksud menata kembali kesetimbangan antara cair dan padat. Karena kenyataan ini, titik beku larutan selalu lebih rendah daripada pelarut murni. Dianggap pelarut membeku dalam keadaan murni daripada sebagai larutan padat yang mengandung zat terlarut. Apabila komplikasi semacam ini muncul, perhitungan khusus, tidak diterangkan di sini, harus dilakukan(Martin, 1990)

Makin pekat larutan, semakin jauh terpisah kurva pelarut dan larutan dalam diagram dan semakin besar juga penurunan titik beku. Sehubungan dengan itu, keadaan yang ada memperlihatkan kesamaan dengan yang diterangkan untuk kenaikan titik didih, dan penurunan titik didih sebanding dengan konsentrasi molao zat terlarut (Martin, 1990).

Beberapa metode tersedia untuk penentuan penurunan titik beku. Yang termasuk ini adalah (Martin, 1990) :

1.    Metode Backmann dan

2.    Metode keseimbangan

Peralatan untuk penentuan titik didih larutan dengan mempergunakan metode Beckmann. Alat ini terdiri dari suatu tabung berjaket di mana pada salah satu sisinya ada tempat untuk memasukkan bahan yang akan diuji. Termometer Beckmann dipasang pada tabung dan terandam dalam larutan yang akan diuji. Pengaduk gelas dipasang pada tabung melelui tutupnya dan digerakkan dengan tangan atau dengan motor. Tabung dan jaketnya dipasang dalam suatu bejana berisi campuran pendingin es dan garam. Dalam melakukan penentuan, temperature dibaca pada thermometer diferensial Beckmann pada titik didih pelarut murni, air. Berat zat terlarut yang diketahui dimasukkan dalam peralatan, yang berisi berat tertentu pelarut, dan titik beku larutan dibaca dan dicatat (Martin, 1990)

Metode kesetimbangan adalah prosedur yang paling teliti untuk memperoleh data titik beku. Titik beku pelarut murni ditentukan secara teliti dengan mencampur pelarut padat dan cair (es dan air) dalam sebuah tabung berjaket atau labu Dewar. Apabila tercapai kesetimbangan, temperatur campuran dibaca dengan thermometer Beckmann. (Martin, 1990).

B.   Uraian Bahan

1.    Asam Salisilat (Dirjen POM, 1979) :

Nama Resmi        :  ACIDUM SALICYLICUM

Nama Lain           :  Asam salisilat

RM / BM                : C₇H₆O₃ / 138, 12

Suhu Lebur         :  141^o – 144^o C

Pemerian             :  Hablur ringan tidak berwarna atau serbuk berwarna putih; hapir tidak berbau; rasa agak manis dan tajam.

Kelarutan             :  Larut dalam 550 bagian air dan dalam 4 bagian etanol (95%) P; mudah larut dalam kloroform P dan dalam eter P ; larut dalam larutan amonium asetat P, dinatrium hidrogenfosfat P, kalium sitrat P dan natrium sitrap P.

Penyimpanan     :  Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan            : Sebagai sampel

2.    Paraffin cair (Dirjen POM, 1979) :

Nama Resmi        :  PARAFFINUM LIQUIDUM

Nama lain            :  Parafin cair

Penyusun            :  Campuran hidrokarbon yang diperoleh dari minyak mineral; sebaggai zat pemantap dapat ditambahkan tokoferol atau butil hidroksitoluen tidak lebih dari 10 bpj.

Bobot Jenis          :  0,870 g/ml sampai 0,890 g/ml

Pemerian             :  Cairan kental, transparan, tidak berfluoresensi; tidak berwarna; hampir tidak berbau; hampir tidak mempunyai rasa.

Kelarutan             :  Praktis tidak larut dalam air dan dalam etanol (95%) P; larut dalam kloroform P dan dalam eter P

Penyimpanan     :  Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan            :  Sebagai media penghantar panas

C.   Prosedur Kerja (Anonim,2012)

1.     Perlakuan yang digunakan disini adalah penentuan titik lebur secara mikro dengan alat tile. Klem-klem jangan dipasang langsung dengan gelas yang akan dijepit, tapi hendaknya disisipkan gabus/karet. Lebih disukai bila memakai asbes, karena tahan panas atau api. Kertas tidak boleh dipakai, sebab tidak punya daya lentur. Penjepitan jangan terlalu keras sebab kemungkinan akan pecah.

2.    Zat padat yang diperiksa harus kering dan digerus jadi serbuk dulu, kemudian dimasukkan ke dalam pipa kapiler yang tertutup sebelah ujungnya, berdinding setebal 0,10 - 0,15 mm. Panjang kapiler secukupnya agar ujung yang terbuka berada di atas permuakaan cairan dalam alat tile dengan diameter sebelah dalam 0,9 - 1,1 mm (untuk zat yang melebur dibawah 100^oC) atau 0,8 - 1,2 mm (untuk zat yang melebur di atas 100^oC) diisi dengan serbuk setinggi 2 - 4 mm.

3.    Lekatkan pipa kapiler tersebut pada termometer, dimana isinya diusahakan sedekat mungkin pada tengah-tengah pencadang raksa.

4.    Letakkan pencadang raksa di tengah tabung yang vertikal di tile.

5.    Panasi pipa samping   tile dengan api kecil (mula-mula nyala berasap) sampai kurang lebih 15^oC dibawah titik lebur diduga, kemudian dipanasi pelan-pelan dan teratur dengan kecepatan kurang lebih 2^oC per menit.

6.    Bagian-bagian yang melekat pada dinding kapiler meleleh terlebih dahulu, temperatur dimana bahan di tengah pipa kapiler itu melebur semuanya dicatat sebagai temperatur titik leburnya. Jadi pembacaan termometer sekali saja, yaitu pada saat melebur.

7.   Ulangi pekerjaan tersebut sekali lagi. Pakailah selalu pipa kapiler yang diisi baru untuk setiap kali praktikum.                 

BAB III

KAJIAN PRAKTIKUM

A.   Alat yang dipakai

              Adapun alat yang digunakan pada percobaan ini yaitu labu tile, bunshen, benang godam, pipa kapiler, penggaris, statif, thermometer, dan korek api.

B.   Bahan yang digunakan

            Adapun bahan yang digunakan pada percobaan ini yaitu asam salisilat dan paraffin cair.

C. Cara Kerja

1.   Disipkan alat dan bahan yang akan digunakan.

2.   Diambil pipa kapiler dan ditotolkan kedalam asam salisilat (2-4 mm).

3.   Diikat pipa kapiler tadi pada thermometer raksa.

4. Kemudian dimasukkan thermometer kedalam labu tile yang berisi paraffin cair.

5.  Dipasang pada statif,

6. Dipanaskan dan dilihat pada suhu berapa asam salisilat melebur sempurna. 

BAB IV

                                       KAJIAN  HASIL PRAKTIKUM

A.   Hasil Praktikum

1.  Data Pengamatan

Asam Salisilat

Hasil	Suhu Lebur
Praktikum	152oC
Teori	141 oC

: 

2.  Perhitungan

% Rendamen           =   suhu praktikum   x 100%

                                            Suhu teori

                                    =      152^oC     x 100%

                                            141^oC

                                             =     107 %

B.  Pembahasan

Menurut Farmakope Indonesia III jarak lebur zat adalah jarak antara suhu awal dan suhu akhir peleburan zat. Suhu awal dicatat pada saat zat mulai menciut atau membentuk tetesan pada dinding pipa kapiler, suhu akhir dicatat pada saat hilangnya fase padat sedangakan suhu lebur zat adalah suhu pada saat zat tepat melebur seluruhnya yang ditunjukkan pada saat fase padat tepat hilang.

Tinggi rendahnya suhu lebur pada suatu zat padat dipengaruhi oleh bentuk zat padat tersebut dan kekuatan/jenis ikatan yang ada pada padatan tersebut. Pada suatu padatan dengan bentuk kristal dan ikatan kovalen maka akan memiliki suhu lebur yang lebih tinggi jika dibandingkan dengan padatan lain dengan ikatan van der Waals, walaupun terdiri dari unsur yang sama. Contohnya adalah grafit dan intan.

Suhu lebur suatu padatan murni adalah spesifik, hal ini berarti dapat digunakan untuk penentuan kemurnian suatu zat padat. Apabila terdapat zat pengotor yang larut maka akan menyebabkan turunnya suhu lebur dari padatan murni tersebut, sedangkan apabila terdapat zat pengotor yang tidak larut maka akan menyebabkan suhu lebur semu atau suhu leburnya tidak tajam/tegas.

Sebelum digunakan terlebih dahulu pipa kapiler dipanaskan salah satu ujungnya hingga menutup, agar pada waktu terjadi lelehan, aspirin tidak tercampur pada parafin cair sehingga parafin tetap murni.

Sebelum dilakukan penotolan, terlebih dahulu aspirin digerus, sebab penurunan titik lebur tidak hanya disebabkan oleh zat pengotor saja, tetapi juga disebabkan oleh besar dan banyaknya kristal. Setelah digerus maka luas permukaan akan bertambah dan lebih mudah menyerap panas.

Dalam percobaan ini akan diukur suhu lebur aspirin secara mikro dengan menggunakan labu tile yang diisi dengan paraffin cair sebagai medium penghantar panas.

Alasan digunakannya paraffin cair sebagai medium penghantar panas adalah karena titik didihnya yang tinggi sehingga tidak akan mendidih/menguap sampai tercapai suhu lebur dari sampel (aspirin). Apabila medium penghantar panas mendidih maka akan terjadi floating yang akan  mengganggu dan bisa saja medium penghantar akan menguap habis sebelum tercapai suhu lebur dari salo dan timol.

Cairan lain yang dapat digunakan sebagai medium penghantar panas dalam praktikum ini adalah asam sulfat pekat. Akan tetapi tidak digunakan karena sangat berbahaya, sebab sifat dari asam sulfat pekat yang mudah menghasilkan panas dan sifatnya sebagai asam kuat yang dapat merusak jaringan bila terkena tubuh.

Pada pemanasan dilakukan dibagian segitiga dari labu tile dimaksudkan agar lebih mudah terjadi aliran panas sehingga suhu dalam labu tile lebih merata. Pada saat peletakan termometer diberi split agar tekanan di sebelah dalam tetap sama dengan di sebelah luar sehingga labu tile tidak meledak.

Jarak lebur dari zat yang didapatkan pada pengukuran di laboratorium harus berada dikedua suhu jarak lebur yang terdapat dalam monografi, atau tidak boleh berbeda lebih dari 2^o dari suhu lebur yang tertera.

Dari hasil pengukuran didapatkan suhu lebur dari aspirin adalah 152^oC. Dan dengan rendamen adalah 107 %. cukup jauh berbeda dengan yang ada di teori yang mana titik lebur aspirin yaitu 141 ^oC.

 Hal ini dapat disebabkan karena beberapa faktor kesalahan diantaranya adalah ketidakmurnian bahan-bahan yang digunakan, selain kesalahan pada penimbangan dan pengukuran juga dapat mempengaruhi jumlah kristal aspirin yang didapatkan.

BAB V

PENUTUP

A.  Kesimpulan

Dari hasil hasil praktikum, dapat diketahui titik lebur dari asam salisilat secara teoritis adalah 141^oC  dan titik leburnya berdasarkan hasil praktikum adalah 152^oC dengan % rendamen 107%.

B.  Saran

        Diharapkan kepada asisten agar selalu mendampingi praktikannya pada saat praktikum berlangsung untuk mencegah kecelakaan kerja.

Daftar Pustaka

Ditjen POM.1979.Farmakope Indonesia.Departemen Kesehatan Republik Indonesia:Jakarta.

Kosman, R. 2005.Kimia Fisika. Universitas Muslim Indonesia:Makassar.

Martin, Alfred dkk.1990.Dasar-dasar Farmasi Fisik dalam Ilmu Farmasetik.Universitas Indonesia Press:Jakarta.

Rusli.2007.Penuntun Praktikum Kimia Organik Sintesis. Universitas Muslim Indonesia:Makassar.

Tim Penyusun.2005.Kimia Organik I.Universitas Hasanuddin : Makassar.